一、滴定原理

酸堿滴定，非水滴定。高氯酸滴定異亮氨酸(藥典2010年版二部293頁)的測定，高氯酸滴定異亮氨酸中的氨基

異亮氨酸Isoleucine,Ile，學(xué)名：2-氨基-3-甲基戊酸。疏水性氨基酸?；瘜W(xué)式：CH3CH2CH(CH3)CH(NH2)COOH。分子量：131.17 。菱形葉片狀或片狀晶體，味苦。熔點(diǎn)：284攝氏度。溶于水，微溶于乙醇。

但是該試驗(yàn)對水的要求不是很高，可以不加酸酐
二、滴定儀器及電極

ZDJ-5自動(dòng)電位滴定儀

231-01玻璃電極

232-01參比電極（內(nèi)充液是采用氯化鉀的冰乙酸溶液，或氯化鉀的乙醇溶液）
三、 溶液及溶劑

無水冰乙酸，高氯酸，甲酸，鄰苯二甲酸氫鉀

樣品是使用20ml冰乙酸和3ml甲酸溶解
四、滴定曲線

高氯酸滴定20ml冰醋酸空白

加3ml甲酸之后實(shí)際滴定體積為0.06ml

高氯酸滴定鄰苯，空白0.02ml

高氯酸濃度為0.2157 mol/L

鄰苯：0.1622g

100.2%的樣品M異亮氨酸=131.17

樣品0.1063g

112.2%的樣品

樣品0.1025g

在滴定的時(shí)候客戶認(rèn)為在滴定鄰苯的時(shí)候滴定終點(diǎn)和指示劑終點(diǎn)一致，空白和樣品的時(shí)候終點(diǎn)靠后。這個(gè)原因是鄰苯曲線很好，儀器很快能夠判斷真實(shí)終點(diǎn)，而空白和樣品滴定曲線有雜峰，儀器要稍微滴定過量才能判斷終點(diǎn)位置。但是實(shí)際判斷的終點(diǎn)和滴定時(shí)指示劑指示的終點(diǎn)是一致的。