微量樣品前處理技術介紹
點擊: 次 時間:2016-12-26 09:51
概述
針頭過濾器、超速離心是除去固體顆粒的微量樣品前處理技術,而固相萃?。⊿olid-phaseextraction,SPE)和固相微萃?。⊿olid-phasemicro extraction,SPME)是兩種從各類復雜樣品中提取凈化微量待測組分的新技術,它們具有分離速度快、操作簡單、萃取效率高、無乳化等特點,在環(huán)境分析、藥物分析、形態(tài)分析等方面有廣泛應用,尤其適用色譜分析樣品前處理。
一、固相萃取SPE
固相萃取的優(yōu)點是:節(jié)省時間,交叉污染機會小,重現(xiàn)性好,回收率高,特別適用于微量試液處理。
固相萃取的關鍵是根據(jù)樣品的性質正確選擇固相萃取小柱及洗脫條件。
二、固相微萃取SPME
固相微萃取集“采樣、萃取、濃縮、進樣”于一體,能夠與氣相色譜儀或高效液相色譜儀聯(lián)用樣品前處理技術。
與SPE 相比SPME具有以下優(yōu)點:
(1)不使用有機溶劑萃取,降低了成本,避免了二次污染;
(2)操作時間短,從萃取進樣到分析結束不足1h;
(3)樣品用量少,幾mL~幾十mL;
(4)操作簡便,可減少待測組分的揮發(fā)損失;
(5)檢測限達 μg/L~ng/L水平;
(6)適于揮發(fā)性有機物、半揮發(fā)性有機物及不具揮發(fā)性的有機物。
固相微萃取的使用關鍵在于“纖維頭的選擇”,這種情況類似于色譜柱的選擇,主要根據(jù)分析對象的分子量和極性。
固相微處理技術適用于氣體、水樣、生物樣品(如,血、尿、體液等)的萃取提取。
表1 常用固定相和適用范圍
表2 SPME法在農藥殘留分析中的應用
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