一、概述

在化學(xué)分析、儀器分析、無(wú)機(jī)制備、有機(jī)合成以及其他的科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作中經(jīng)常會(huì)遇到所用的化學(xué)試劑純度不夠，或買(mǎi)不到所需純度的化學(xué)試劑，這就需要在實(shí)驗(yàn)室自己對(duì)現(xiàn)有的化學(xué)試劑進(jìn)行純化，以便得到所需純度的化學(xué)試劑。

實(shí)驗(yàn)室中常用的純化化學(xué)試劑的方法主要有：蒸餾和精餾、重結(jié)晶、萃取、區(qū)域熔融和色譜分離等，本文主要介紹蒸餾和精餾。

二、蒸餾和精餾的應(yīng)用

蒸餾和精餾是使用廣泛的純化方法，根據(jù)液體混合物中液體與蒸汽之間混合組分的分配差別進(jìn)行純化，是純化揮發(fā)性和半揮發(fā)性化學(xué)試劑的第一選擇。 

蒸餾和精餾主要用于液體、或是加熱可成為液體的化學(xué)試劑，特別是用于有機(jī)化學(xué)試劑的純化。

在蒸餾或精餾之前，有時(shí)可加入某些化學(xué)試劑，與欲純化的化學(xué)試劑中的雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成沸點(diǎn)更高（或更低）的物質(zhì)，在蒸餾或精餾是更容易除去。 

在蒸餾或精餾時(shí)，往往是除去最初餾出的餾分和最后剩下的餾分，兩頭除去的越多，得到的化學(xué)試劑純度就越高，但產(chǎn)率越低。 

三、用蒸餾或精餾方法純化的化學(xué)試劑 

1、鹽酸的提純 

（1）除去一般雜質(zhì)的鹽酸

用三次離子交換水將一級(jí)鹽酸按鹽酸：水=7：3的體積比稀釋（或按1：1稀釋，按此比例稀釋僅得到濃度為6N的鹽酸）。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中，用可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)加熱器，控制餾速為200毫升/小時(shí)，棄去前段餾出液150mL，取中段餾出液1升，所得的純鹽酸濃度為6.5～7.5N，鐵、鋁、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、錫的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 

（2）除去砷的鹽酸

用三次離子交換水將一級(jí)鹽酸按7：3的體積比稀釋，加入適量氧化劑（按體積加入2.5%硝酸或2.5%過(guò)氧化氫或高錳酸鉀0.3克/1.5升）。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質(zhì)玻璃蒸餾瓶中，放置15分鐘后，以100毫升/小時(shí)的餾速進(jìn)行蒸餾。棄去前段餾出液150毫升，取中段餾出液1升備用。砷的含量在1′10-6%以下。 

2、硝酸的提純

于2升硬質(zhì)玻璃蒸餾器中，放入1.5升硝酸（一級(jí)品），在石墨電爐上借可調(diào)變壓器調(diào)節(jié)電爐溫度進(jìn)行蒸餾，餾速為200-400毫升/小時(shí)，棄去初餾份150毫升，收集中間餾份1升。 

將上述得到的中間餾份2升，放入3升石英蒸餾器中。將石英蒸餾器固定在石蠟浴中進(jìn)行蒸餾，借可調(diào)變壓器控制餾速為100毫升/小時(shí)。棄去初餾份150毫升，收集中間餾份1600毫升。鐵、鋁、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、錫的含量在2′10-7%以下。

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