液相色譜儀連續(xù)進樣故障如何解決
點擊: 次 時間:2017-01-13 11:07
液相色譜儀在連續(xù)進樣過程中會出現(xiàn)峰面積和高度不一致的情況,本文主要說明此時我們要做的解決辦法。
一、液相色譜儀兩次連續(xù)進樣所有峰的峰面積和高度不一致時應該怎么辦
1.如果進樣體積為定量環(huán)體積的50%~200%,盡量避開該體積范圍,進樣體積小于定量環(huán)體積的50%或大于200%,即可以與進樣流速和進樣體積保持一致。
2.如果是10倍的定量環(huán)體積流體通過之前,即將手柄切換至取樣位置,樣品溶液并沒有完全從定量環(huán)中沖洗完全,解決方法在進樣狀態(tài)保持更長時間。
3.如果是其它情況:充滿定量環(huán)。手柄停在取樣位置,注射器也在原位,壓下柱塞:
①如果是放空管連續(xù)泄露,在取樣位置時,轉子密封圈的端口交叉劃傷會導致流動相漏進定量環(huán),置換出樣品溶液。確認方法是將5倍于定量環(huán)體積的樣品溶液沖入定量環(huán)并立即注射,這樣可以對整個定量環(huán)進行準確注射,觀察峰。再次進樣,過一段時間后切換至進樣位置,使溶液有足夠的時間漏入定量環(huán)并置換出樣品溶液。注射并觀察峰,產(chǎn)生較小的峰證明有泄露,延遲時間越長,峰越小。解決辦法是更換轉子密封圈。檢查定子面密封總成的陶瓷面,若有碎裂、破裂或六個孔有任一堵塞,就需要更換。
②如果放空管不泄露,問題可能不是進樣閥引起,檢查針密封是否有效工作。如果有松動,分配的樣品溶液就不能全部進入定量環(huán),檢查密封是否泄露。
二、液相同一樣品連續(xù)進樣峰面積越來越大怎么辦
首先先看一下保留時間。峰面積越來越大的前提先要保證保留時間沒有前后移動。否則的話重點應該是在流動相上。
如果排除了保留時間,那么應該有以下幾個可能:
1. 樣品口殘留。首先明確儀器是手動進樣還是自動進樣,可以一針樣品,然后一針空白,這樣洗一下進樣口,看看空白的那一針在主峰保留時間處有沒有殘留。因為可能是上一針的樣品沒有洗干凈,留到下一針了。
2. 溶劑揮發(fā)。這個多見于溶劑是純甲醇或者純乙腈。但是應該變化的不是特別明顯??梢試L試低溫保存樣品,比如樣品冷凍盤,或者干脆放到冰箱里,到了時間再進樣。
3. 樣品降解。如果所謂的樣品是主成分,那么這個可能應該是不存在的。如果越來越大的是雜質峰,那就有可能了。最大的主成分降解了,然后降解成了這些小的雜質峰。導致這些雜質峰越來越大。此時可以分析一下樣品主成分的結構,看看它是不是穩(wěn)定。如果真的是這個原因,只能考慮一下更換溶劑、低溫保存,或樣品只能是臨用現(xiàn)配。
(內容來源實驗與分析網(wǎng))
上一篇:反式脂肪酸如何檢測 下一篇:液相色譜泵的原理和分類是什么