質(zhì)譜儀種類很多，不同類型的質(zhì)譜儀的主要差別在于離子源。離子源的不同決定了對被測樣品的不同要求，同時所得到信息也不同。因此，在進(jìn)行質(zhì)譜分析前，要根據(jù)樣品狀況和分析要求選擇合適的質(zhì)譜儀。
    除了純化合物的結(jié)構(gòu)解析可使用直接進(jìn)樣分析外，藥物分析目前均采用色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，主要是：氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀和液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀。

一、氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS分析條件的選擇
    在GC-MS分析中，色譜的分離和質(zhì)譜數(shù)據(jù)的采集是同時進(jìn)行的。為了使每個組分都得到分離和鑒定，必須選擇合適的色譜和質(zhì)譜分析條件。
    色譜條件包括：色譜柱類型，固定液種類，汽化溫度，載氣流量，分流比，溫升程序等。質(zhì)譜條件包括電離電壓，電子電流，掃描速度，質(zhì)量范圍，溶劑去除時間等。這些都要根據(jù)樣品情況進(jìn)行設(shè)定。

二、液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀LC-MS分析條件的選擇
    LC分析條件的選擇要考慮兩個因素：流動相的組成和流速。
    在LC和MS聯(lián)用的情況下，由于要考慮噴霧霧化和電離，因此，有些溶劑不適合于作流動相。不適合的溶劑和緩沖液包括無機(jī)酸、不揮發(fā)的鹽(如：磷酸鹽)和表面活性劑。不揮發(fā)性的鹽會在離子源內(nèi)析出結(jié)晶，而表面活性劑會抑制其它化合物電離。在LC-MS分析中常用的溶劑和緩沖液有水、甲醇、甲酸、乙酸、氫氧化銨和乙酸銨等。對于選定的溶劑體系，通過調(diào)整溶劑比例和流量以實(shí)現(xiàn)好的分離。值得注意的是對于LC分離的最佳流量，往往超過電噴霧允許的最佳流量，此時需要采取柱后分流，以達(dá)到好的霧化效果。
    質(zhì)譜條件的選擇主要是為了改善霧化和電離狀況，提高靈敏度。調(diào)節(jié)霧化氣流量和干燥氣流量可以達(dá)到最佳霧化條件，改變噴嘴電壓和透鏡電壓等可以得到最佳靈敏度。對于多級質(zhì)譜儀，還要調(diào)節(jié)碰撞氣流量和碰撞電壓及多級質(zhì)譜的掃描條件。
    在進(jìn)行LC-MS分析時，樣品可以利用旋轉(zhuǎn)六通閥通過LC進(jìn)樣，也可以利用注射泵直接進(jìn)樣，樣品在電噴霧源或大氣壓化學(xué)電離源中被電離，經(jīng)質(zhì)譜掃描，由計算機(jī)可以采集到總離子色譜和質(zhì)譜。

上一篇：液相色譜分析條件的選擇 下一篇：檢測實(shí)驗(yàn)室有效控制成本的方法