一、概述

本文從檢測和數(shù)據(jù)處理兩個環(huán)節(jié)，以離子色譜分析為例，闡述了實驗室分析崗位質(zhì)量管理的要點，將質(zhì)量管理工作細化可操作化。

二、環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量管理詳細

環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)是國家或者地方制定環(huán)境保護法律、法規(guī)、政策以及編制規(guī)劃的基礎。做好環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作，在環(huán)境監(jiān)測的全過程中保證監(jiān)測數(shù)據(jù)和信息的代表性、準確性、精密性、可比性和完整性是環(huán)境監(jiān)測站開展環(huán)境監(jiān)測工作的根本要求。

質(zhì)量管理要求監(jiān)測工作要按照統(tǒng)一的技術規(guī)范，標準方法的要求，依照一定的程序，進行科學的組織與技術上的規(guī)范化管理。

2016年11月，環(huán)境保護部發(fā)布《“十三五”環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作方案》并召開專家解讀會，使各界深入了解現(xiàn)階段環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作。

環(huán)境監(jiān)測工作包括布點、采樣、檢測、數(shù)據(jù)處理和綜合評價等幾個環(huán)節(jié)，全面質(zhì)量管理要求管理工作貫穿從布點到報告報出的整個過程。

1、檢測環(huán)節(jié)

離子色譜在環(huán)境監(jiān)測中涉及的檢測項目較少，樣品較單一，標準溶液和質(zhì)控樣的保質(zhì)期長，分析簡便，結果重現(xiàn)性好。所以選擇離子色譜為例來闡述分析崗位的質(zhì)量管理工作。

（1）檢測領域和項目：

離子色譜目前主要用于測量酸雨和地表水、地下水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子，環(huán)境空氣和廢氣中的氯化氫（實際測的是氯離子），固定污染源廢氣中的硫酸霧（實際測的是硫酸根離子）。

（2）檢測標準：

1）GB/T 13580.5-1992 大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定 離子色譜法；

2）HJ 84-2016水質(zhì) 無機陰離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的測定離子色譜法；

3）HJ 549-2016環(huán)境空氣和廢氣 氯化氫的測定 離子色譜法；4）HJ 544-2016 固定污染源廢氣硫酸霧的測定 離子色譜法。

（3）檢測涉及到的標準溶液和標準樣品

主要是氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽，常用的是環(huán)保部標樣所提供的國家實物標準物質(zhì)，有效期為5年。編號為國家實物標準的漢語拼音“GuoJiaShi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三個字的字頭作為國家實物標準的代號“GSB”表示。其中標準溶液的編號為1打頭，標準樣品的編號為2打頭。

（4）樣品前處理與分析時效性

標準1到3的前處理是經(jīng)0.45微米的微孔濾膜過濾，必要時稀釋。標準4的前處理是將樣品超聲波萃取后或加熱浸出放冷后，經(jīng)0.45微米的微孔濾膜過濾，必要時稀釋。

分析人員在接收樣品時，應對照樣品交接記錄，檢查每個樣品是否在有效保存期內(nèi)。若保存在4℃冰箱，氟離子的有效期是14d，氯離子30d，硫酸根離子30d，硝酸根離子24h（-20℃冷凍1個月）。

若樣品容器破損或出現(xiàn)泄漏，做好記錄，請實驗室負責人核對，按實際情況決定是否需要測試。

對確定存在問題將影響樣品分析結果的，應提出樣品作廢建議，并經(jīng)單位技術負責人審定后，按樣品作廢重新采集、樣品作廢無法重新采集等方式處理，并與其他樣品的分析結果一同上報。

應注重樣品分析的時效性，最好在采樣當日完成分析，若因樣品量大暫時無法當日完成，應保存于4℃冰箱24h內(nèi)完成分析，保證數(shù)據(jù)的準確有效。

（5）檢測儀器與樣品分析

采用離子色譜儀ICS-3000，1.0mL/min的流速，在常規(guī)酸雨和地表水的分析中，四個離子在10分鐘內(nèi)一次性出峰，并且沒有其他雜質(zhì)干擾，兩個樣品分析的間隔時間短。廢氣中的氯化氫和硫酸霧由于有其他雜質(zhì)的干擾，進一針后要等待10分鐘后再進下一針。

標準曲線和質(zhì)控樣品每次分析都要做，每批樣品要做全程空白和試劑空白。標準曲線的相關系數(shù)要求不得小于0.999。樣品量大時，每隔12h進一針質(zhì)控樣，看濃度是否落在標準曲線的要求范圍內(nèi)，若超出范圍，重新拉標準曲線，保證數(shù)據(jù)的可比性。

2、數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié)

（1）基線問題

樣品分析完畢后，得到一張色譜圖，色譜峰一般是自動積分的。要注意查看拉基線的起點和終點是否合理，必要時手動積分加以修正。

（2）換算問題

標準溶液是硝酸鹽氮時，最后的濃度是以氮計還是以硝酸鹽計，要搞清楚，必要時換算。

（3）報數(shù)問題

一般按照mg/L報數(shù)，保留三位有效數(shù)字。低于檢出限時報小于檢出限值?？瞻字道碚撋蠎∮跈z出限，計算時以零計。

（內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng)）