氣相色譜儀使用時(shí)間久了難免會(huì)污染，污染后的儀器將會(huì)使分析樣品的準(zhǔn)確性大打折扣，本文主要介紹氣相色譜各部件清洗的一般流程。

一、氣相色譜儀氣體管路的清洗

首先是氣體管路清洗。

清洗氣路連接管時(shí)，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無(wú)效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通目的。

用無(wú)水乙醇清洗完氣路管路后，應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒(méi)有，可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃，將管線裝回源氣路待用。如果由分析樣品過(guò)程判定氣路內(nèi)壁可能還有其他不易被乙醇溶解的污染物，可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其他清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗?？晒┻x擇的清洗液有萘烷、N，N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。

二、氣相色譜儀進(jìn)樣器的清洗

上海儀電分析AS6氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器

之后是進(jìn)樣器的清洗。

它的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)，通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物，對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底，可選用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗，然后用蒸餾水，最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時(shí)，加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測(cè)溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后，按原先測(cè)溫點(diǎn)裝回。通常測(cè)溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的，如距離過(guò)大將會(huì)造成過(guò)高的汽化溫度。

三、氣相色譜儀檢測(cè)器的清洗

最后是檢測(cè)器的清洗。

在色譜操作過(guò)程中檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解成分或腐蝕性物質(zhì)沾污，這就要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分為三種情況，一種是沾污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪z測(cè)器加熱到最高使用溫度后在通入載氣即可清除。第二種情況是檢測(cè)器僅存在程度較輕的沾污，此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過(guò)程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1-2小時(shí)后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問(wèn)題時(shí)所采用的徹底清洗方法，此方法要求拆裝檢測(cè)器，同時(shí)還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解污物，有不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞。此外清洗過(guò)后的部件不宜用手直接觸摸。

由于檢測(cè)器的種類(lèi)不同，清晰地方法也有不同，下面對(duì)幾種種常見(jiàn)的檢測(cè)器清洗過(guò)程進(jìn)行下介紹：

1、FID的清洗

（1）當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時(shí)，可以略微加大載氣流量，同時(shí)增大檢測(cè)器的溫度，點(diǎn)火后，走基線，此時(shí)不要進(jìn)樣。因?yàn)镕ID檢測(cè)器所檢測(cè)的對(duì)象，大多為有機(jī)化合物，噴嘴上的殘留以有機(jī)物為主，有機(jī)物可以通過(guò)燃燒生成水（氣態(tài)）和二氧化碳（氣體）被趕走。

（2）若噴嘴污染較嚴(yán)重，但還未完全堵住時(shí)，可以用專(zhuān)用工具小心拆下，置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中（溶劑需浸沒(méi)噴嘴），于超聲波中超聲清洗。

如果超聲清洗后還不行，可以用通針小心插入噴嘴孔中，輕輕抽拉，再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進(jìn)去，讓溶劑從噴嘴噴出（這會(huì)形成一定的壓力，可以將噴嘴孔壁的附著物清除）。然后，再次重復(fù)上述超聲波清洗操作，用超聲波清洗。

（3）當(dāng)噴嘴表面積碳（一層黑色物質(zhì)），這也會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)砂紙輕輕打磨表面除去。然后按照上述（2）的方法將噴嘴進(jìn)行清洗。

（4）如果檢測(cè)器是因?yàn)榉e水造成的污染，先升高檢測(cè)器的溫度，運(yùn)行一段時(shí)間，看能否恢復(fù)正常；如果積水過(guò)多，則需要將檢測(cè)器拆下，先用脫脂棉擦干，然后按照上述（2）的方法將檢測(cè)器處理一邊即可恢復(fù)使用。

（5）清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后，先通載氣半小時(shí)，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度，最好先在120℃保持幾小時(shí)之后，再升至工作溫度。

2、ECD的清洗

ECD中有放射源，通常為H3或Ni63，所以通常不能自行拆卸，如需拆卸則需特別小心。放射源片一定不能水洗，更不可與皮膚接觸，且清晰地廢液要大量稀釋且妥善處理。

3、FPD的清洗

清洗可分為火焰噴嘴與光路兩部分。光路部分連同散熱片可整體從火焰噴嘴上拆下；火焰噴嘴部分的清洗與FID相近。而光路部分的良好透光性是FPD具有高靈敏度響應(yīng)的必要條件。因此當(dāng)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器靈敏度下降時(shí)，可懷疑是光路部件因表面污染而影響透光率。拆卸光路部分之前，必須切斷負(fù)高壓電源并注意儀器所在處最好無(wú)強(qiáng)光照射。首先將固定光電倍增管的螺絲取下，輕輕拉出光電倍增管，待該管拉出后，立即用不透光的黑布將其包好。然后依次從散熱片上取下石英窗及德光片，用無(wú)水乙醇對(duì)其進(jìn)行沖洗，如發(fā)現(xiàn)表面太臟，也可用細(xì)紗布沾上乙醇、乙醚輕輕擦拭，烘干后按回原位。安裝時(shí)需注意各鏈接件與光路外殼的氣密性，以防止火焰點(diǎn)燃后所產(chǎn)生的水蒸氣由高溫區(qū)滲入低溫區(qū)而冷凝，另一注意事項(xiàng)則是整個(gè)光路不能漏光。

（內(nèi)容來(lái)源氣相色譜之家）