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紫外可見分光光度計(jì)工作參數(shù)條件的選擇
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(1)測(cè)量波長(zhǎng)
在定量分析中,為了提高測(cè)定的靈敏度,入射光的波長(zhǎng)應(yīng)選擇被測(cè)物的最大吸收波長(zhǎng)λmax,如果λmax有干擾,可選擇另一條靈敏度稍低、但能避免干擾的譜線,所以,適當(dāng)選擇入射光的波長(zhǎng),不僅能提高測(cè)定的靈敏度,還能提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。
(2)狹縫寬度
狹縫寬度過大,入射光的單色性差;狹縫寬度太小,入射光的強(qiáng)減弱。狹縫寬度過大或過小均會(huì)造成靈敏度降低,最佳選擇是產(chǎn)生最小誤差情下的最大狹縫。一般選用儀器的狹縫寬琶度應(yīng)小于待測(cè)樣品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸光度值會(huì)偏低,狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸光度不再;加為準(zhǔn),對(duì)于大部分被測(cè)品種,可以使用2nm縫寬。
(3)控制適當(dāng)?shù)奈舛确秶?nbsp;
可通過控制被測(cè)物濃度或改變吸收池厚度來實(shí)現(xiàn)吸光度合理的范圍,以盡量減小測(cè)量誤差。一般吸光度盡量控制在0.1-0.8范圍。
(4)空白溶液的選擇
空白溶液是用來調(diào)節(jié)吸光度測(cè)量工作零點(diǎn)即A=0,T=100%的溶液,以消除溶液中其它基體組分以及吸收池和溶劑對(duì)入射光的反射和吸收所帶來的誤差。根據(jù)情況不同,常用空白溶液有如下幾種選擇。
①溶劑空白 當(dāng)溶液中只有待測(cè)組分在測(cè)定波長(zhǎng)下有吸收,而其它組分無吸收時(shí),可用純?nèi)軇┳骺瞻住?nbsp;
②試劑空白 如果顯色劑或其它試劑有吸收,而待測(cè)試樣溶液無吸收,則用不加待測(cè)組分的其它試劑作空白。
③試樣空白 如果試樣基體有吸收,而顯色劑或其它試劑無吸收,則用不加顯色劑的試樣溶液作空白。
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