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【儀電分析】水性涂料中——苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測(cè)定

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2020-08-26 16:16

苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常見(jiàn)的有害物質(zhì),可影響人體中樞神經(jīng)系統(tǒng),對(duì)呼吸道和皮膚產(chǎn)生刺激性作用,國(guó)家對(duì)其含量有嚴(yán)格的限值要求。本實(shí)驗(yàn)參考以下國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)市售兩種水性涂料進(jìn)行測(cè)試。

GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)限量》

GB 18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)限量》

GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測(cè)定 氣相色譜法》

1、 方法原理

試樣經(jīng)稀釋后,直接注入氣相色譜儀中,經(jīng)色譜分離技術(shù)分離后,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

2、 主要儀器配置

1)氣相色譜儀:帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口,F(xiàn)ID檢測(cè)器;

2)毛細(xì)管色譜柱:非極性色譜柱及中等極性色譜柱;

3)SF3000色譜工作站軟件;

4)萬(wàn)分之一天平;

5)苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合標(biāo)樣:1000 μg/mL;

6)稀釋溶劑:乙腈(色譜純);

7)內(nèi)標(biāo):正丙醇(色譜純)。

 

 

3、 樣品測(cè)試

3.1 立邦乳膠漆

實(shí)驗(yàn)中用5mL乙腈對(duì)約1g立邦乳膠漆進(jìn)行稀釋后直接進(jìn)樣,依據(jù)定性分析結(jié)果判斷乳膠漆中有異丁醇,苯系物未檢出,故選用正丙醇為內(nèi)標(biāo)。平行稱取兩份約1g的樣品,對(duì)其進(jìn)行加標(biāo)(苯、甲苯、乙苯、二甲苯及內(nèi)標(biāo)加標(biāo)量均為100mg/kg),加入5mL乙腈稀釋后,取1μL直接注入氣相色譜中。

 

3.1.1 色譜條件:

色譜柱:100%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;

程序升溫:40℃(5min)→10℃/min→260℃(5min);

柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測(cè)器溫度:280℃;

 

 

 

 

3.1.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

取樣量g

mg/kg

甲苯mg/kg

乙苯mg/kg

二甲苯mg/kg

平行樣1#

1.0212

95.40

94.34

102.04

101.71

平行樣2#

1.0356

95.02

93.20

101.81

99.74

3.2 某品牌木器水性漆

5mL乙腈對(duì)約1g試樣稀釋后直接進(jìn)樣,據(jù)定性分析結(jié)果判斷水性漆本底中有乙苯及二甲苯,非極性色譜柱上鄰二甲苯與其他雜質(zhì)無(wú)法分離,經(jīng)實(shí)驗(yàn)選用中等極性色譜柱分離。
3.2.1 實(shí)驗(yàn)條件:
色譜柱:6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;
程序升溫:80℃(5min)→10℃/min→230℃(5min);
柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測(cè)器溫度:250℃。
3.2.2實(shí)驗(yàn)譜圖
稱取1.0256g水性漆,加入一定量正丙醇,放置一段時(shí)間后加入5mL乙腈稀釋,取1μL直接注入氣相色譜中,計(jì)算其苯系物含量。
 

(文章轉(zhuǎn)載自上海儀電分析官網(wǎng))



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