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涂料中水分含量測定應(yīng)用方案
點擊: 次 時間:2021-11-24 13:01
一、方法原理
試樣采用稀釋劑(二甲基甲酰胺,DMF)稀釋后,超聲混勻,離心使其沉淀后,用微量注射器吸取1 μL上層清液,注入氣相色譜儀測定,根據(jù)保留時間定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
二、主要儀器和試劑
1、氣相色譜儀:上海儀電分析GC128氣相色譜儀;
2、熱導(dǎo)檢測器:GC127TCD;
3、色譜柱:苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細管柱,25m×0.53mm×10μm;
4、配樣瓶:具蓋10mL玻璃瓶;
5、萬分之一電子天平;
6、稀釋溶劑:二甲基甲酰胺(純度≥99%),經(jīng)分子篩干燥;
7、內(nèi)標(biāo)物:異丙醇(純度≥99%),經(jīng)分子篩干燥。
三、色譜條件
1、進樣口溫度:230℃;
2、柱溫:100℃(2min)→20℃/min→180℃(3min)→30℃/min→200℃(5min);
3、檢測器溫度:230℃;
4、載氣:氫氣,流速6.0 mL/min;
5、分流比:5.0;
6、橋電流:140mA。
四、樣品測試
1、測試水的相對響應(yīng)因子
水分標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果如圖1,兩次平行實驗結(jié)果如表1,取兩次測試結(jié)果的平均相對響應(yīng)因子的均值為1.354。
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