氣相色譜儀常見問題解決辦法
點擊: 次 時間:2021-12-07 15:35
氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(yōu)點,廣泛應用于環(huán)境、醫(yī)藥、化學化工、農(nóng)藥殘留量測定等方面。在儀器使用分析過程中由于樣品基質(zhì)復雜、操作人員失誤或儀器本身等原因,氣相色譜儀會出現(xiàn)各種故障問題,對色譜分析結(jié)果造成影響,下面分享氣相色譜儀常見問題及相應的解決辦法。
上海儀電分析GC138氣相色譜儀
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一、分離不完全
1、色譜峰之間發(fā)生重疊,分離不開
可以通過減小進樣量,降低柱子升溫速率來進行解決。對于原來能完全分離的組分,過一段時間后分離效果不好,很有可能色譜柱柱效下降,此時可通過老化色譜柱,除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質(zhì),還有可能是色譜柱固定液流失嚴重,壽命已終,需要更換色譜柱。
2、分離時間太長導致晚餾出的峰平
可通過升高色譜柱溫度進行解決。
3、樣品不出峰,含量少的組分檢測不出來
有可能是色譜柱安裝不正確,需重新安裝色譜柱,并對儀器系統(tǒng)進行檢漏,查看進樣針是否發(fā)生堵塞,色譜柱和進樣口溫度是否太低,還有可能是檢測器靈敏度低,可通過增加進樣量方法,提高檢測器的靈敏度。
二、峰形不規(guī)則
1、拖尾峰
原因可能是進樣口和色譜柱發(fā)生污染,需要對氣相進樣口進行清洗和維護,比如更換或清洗襯管,通過對色譜柱進行老化除去污染物,或者從柱進口端截去1-2圈,再重新安裝。
2、前沿峰
原因可能是進樣量太大導致色譜柱過載,需減小進樣量。也可能是樣品組分發(fā)生冷凝,需提高色譜柱和進樣口溫度。
3、平頂峰
當信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂峰,可以通過減小進樣量、升高載氣流速和柱溫來進行解決。
三、檢測器問題
以熱導檢測器TCD為例,其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導率的不同,檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比,從而實現(xiàn)對樣品組分的定量分析。
1、基線漂移(或出現(xiàn)階型基線)、噪聲偏高:檢測器發(fā)生污染,需進行清洗和維護。
2、基線降為零點:TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。
3、脈沖干擾峰:可能是TCD電源電壓供應不穩(wěn)定,需檢查供應電源。
四、載氣問題
氣相色譜儀是以氣體作為流動相,載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相,經(jīng)過不斷的吸附解吸,隨載氣先后流出色譜柱,到達檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。
載氣流速偏低會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。載氣流速過高會引起基線漂移、噪聲偏高。
針對上述情況,需要檢查減壓閥是否超出使用范圍,必要時需進行更換,同時檢測氣路密閉性。
五、電路問題
如果基線出現(xiàn)正弦波,很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。當電源不能正常啟動、柱溫箱和進樣口不能加熱,一般也是由于電路出現(xiàn)故障。針對以上情況,可以通過更換損壞的電子元件進行解決。
六、FID檢測器點火失敗問題
首先需要確認氫氣和空氣是否打開,點火線圈是否完好,除此之外檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。
七、倒峰
出現(xiàn)倒峰,需要檢查儀器的主機或處理機是否接反。
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