我們都知道做好儀器的維護(hù)保養(yǎng)工作，將利于實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行和新實(shí)驗(yàn)方法的采用，可以避免實(shí)驗(yàn)事故的發(fā)生，延長儀器使用壽命。那么氣相色譜儀應(yīng)該如何維護(hù)保養(yǎng)呢？

氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)五個(gè)部分組成，要做好保養(yǎng)首先得先了解氣相色譜儀各部分構(gòu)造以及可更換或清潔的零部件。下面分享氣相色譜儀各功能部分的維護(hù)保養(yǎng)經(jīng)驗(yàn)，以供參考。

上海儀電分析GC126N氣相色譜儀

一、載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)主要包括氣源(氣體鋼瓶或發(fā)生器)、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分。

載氣系統(tǒng)最主要的維護(hù)工作就是檢漏，可采用檢漏液涂抹在管路連接或閥等有縫隙的地方察看。檢漏工作應(yīng)定期做，周期視實(shí)際情況而定。每次更換氣瓶、減壓閥等也需要檢漏。 

凈化器在載氣系統(tǒng)中作用很大，可以幫助去除氣體源中污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類、氧氣等雜質(zhì)。除了部分水分及烴類凈化管可以再生處理以外，一般均為一次性使用。

二、進(jìn)樣系統(tǒng)(進(jìn)樣口)

以下主要講述填充柱和分流/不分流柱進(jìn)樣口的維護(hù)保養(yǎng)，兩者差異不大，具有一定的通用性。

1、隔墊

主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用。一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。

如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。需要注意的是很多用戶在安裝更換隔墊時(shí)一般擰得過緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，可以以不漏氣稍緊一些為準(zhǔn)即可。

2、襯管

襯管在氣相色譜儀中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。

襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

（1）一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

（2）硅烷化是消除載體表面活性最有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果最好，HMDS其次，TMCS較差。

（3）玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通?？梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì)使得活性點(diǎn)增加，會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。

3、金屬密封墊(分流/不分流平板)

起密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金最好。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。

4、色譜柱密封墊

起密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用，如果密封效果還可以，也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用，以密封不漏氣為準(zhǔn)。

三、分離系統(tǒng)(色譜柱)

　　色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離的作用。氣相色譜柱有多種類型，可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。這里主要就填充柱和毛細(xì)管柱的常規(guī)保養(yǎng)維護(hù)講述。

1、老化

（1）填充柱

新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過老化處理，以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。

老化的方法比較簡單：在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器相連結(jié)。為了避免污染，出口端與檢測器斷開。然后接通載氣，調(diào)節(jié)載氣流速10～20毫升/分，再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高20℃，并在此溫度下老化4～8 h。

（2）毛細(xì)管柱

通用老化程序可在比最高分析溫度高20℃或最高柱溫(溫度更低者)的條件下老化柱子2h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。如果用Vespel密封墊圈的話，老化完后重新檢查密封程度，注射非保留物質(zhì)以確定合適的平均線速度。

也可采用程序升溫度老化，一般可用慢升快降原則，50度下以5度/分鐘升到最高限溫下20度，恒溫30分鐘，20度/分鐘下降到50度，如此循環(huán)3個(gè)來回即可。

2、清洗

　　通常情況下不建議清洗色譜柱，除非嚴(yán)重污染，經(jīng)老化效果不明顯情況下可以對(duì)鍵合交聯(lián)固定相的毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行。

四、檢測系統(tǒng)(檢測器)

就目前而言，氣相色譜儀檢測器主要有氫火焰離子化檢測器 (FID)、電子捕獲檢測器 (ECD)、氮磷檢測器 (NPD)、火焰光度檢測器 (FPD)等。大多數(shù)檢測器都需要簡單的、定期的清洗，以保持最佳性能，對(duì)于高靈敏度的檢測器尤其如此。沒有日常的維護(hù)，氣相色譜儀系統(tǒng)性能降低并能引起檢測器失效。

下面就各檢測器維護(hù)進(jìn)行詳解。

1、FID檢測器

FID檢測器的維護(hù)工作大部分圍繞清洗噴嘴進(jìn)行。該檢測器應(yīng)用廣泛，靈敏度要求不是很高，在日常工作中幾乎不需要維護(hù)就可以保持令人滿意的性能。

另外在平時(shí)需要不時(shí)地測定氫氣、空氣和尾吹氣流速，因?yàn)檫@些氣體流速會(huì)隨著時(shí)間而漂移，或者在沒有征兆的情況下發(fā)生改變。每一種氣流應(yīng)該獨(dú)立測定以確保得到最準(zhǔn)確的測量值，避免出現(xiàn)較大的保留時(shí)間漂移的不正常色譜現(xiàn)象。

注意該檢測器使用必須保持在100度以上溫度并可維持火焰，避免冷凝水的產(chǎn)生，這是由于氫氣燃燒過程導(dǎo)致水形成，特別是當(dāng)與含氯溶劑或樣品結(jié)合時(shí)，可引起腐蝕且導(dǎo)致靈敏度下降。

（1）噴嘴的清洗和更換

　　即使正常使用，在噴嘴和檢測器中也會(huì)形成沉積物，通常由柱流失產(chǎn)生的白色二氧化硅或黑色碳灰，這些沉積物減低靈敏度并產(chǎn)生色譜噪音和毛刺。雖然可以通過清洗加以改善，但是通常更使用的做法是用新噴嘴取代臟的噴嘴。如果確實(shí)要清洗噴嘴，一定要小心，不要?jiǎng)潅麌娮靸?nèi)部，劃痕將會(huì)損壞噴嘴。

（2）噴嘴清洗步驟

①用清洗金屬絲從噴嘴頂部穿入，插入拉出數(shù)次，直到金屬絲可光滑移動(dòng)，小心不要造成劃痕，不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞。若噴嘴變形，將會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降，峰形變差和或點(diǎn)火困難。

②在超聲波清洗器中盛上水溶性洗滌劑，將噴嘴置于其中，超聲5分鐘。

③使用噴嘴鉆孔器清洗噴嘴內(nèi)部。

④再超聲5分鐘。從現(xiàn)在起，只能用鑷子夾部件，不能用手。

⑤從超聲器中取出噴嘴，先用熱自來水，然后用少量氣相色譜儀級(jí)甲醇徹底淋洗噴嘴。

⑥用壓縮空氣或氮?dú)獯蹈蓢娮?，然后將噴嘴置于潔凈的表面，讓其風(fēng)干。

2、ECD檢測器

ECD檢測器含有放射性的63Ni，對(duì)人體可能造成一定的傷害，維護(hù)需要小心操作?？蛇M(jìn)行維護(hù)操作很少，主要是熱清洗。

熱清洗：若基線噪音增大或輸出值異常高，而已經(jīng)確認(rèn)問題不是由于氣相色譜儀系統(tǒng)的泄露而致，那么，檢測器可能被柱流失污染，應(yīng)該對(duì)檢測器進(jìn)行熱清洗(烘烤)。

　　氣體純度：ECD檢測器載氣及吹掃氣要求非常清潔和干燥(99.9995%)。潮氣、氧氣或其他污染物可能改善靈敏度，但是會(huì)損失線性范圍。在色譜柱連接到檢測器之前，一定要預(yù)老化色譜柱。

　　警告：除熱清洗外，監(jiān)測器的拆卸和/或清洗操作只能由經(jīng)過培訓(xùn)并取得處理放射性物質(zhì)執(zhí)照的人員進(jìn)行。在其他清洗操作中，可能泄露痕量的放射性63Ni，導(dǎo)致接觸可能有害的β和X-輻射。雖然β粒子在這個(gè)能級(jí)上幾乎沒有穿透力，皮膚表層或幾張紙將阻止其大部分，但是如果同位素被咽下或吸入，它們將可能有害。當(dāng)檢測器不用時(shí)，入口及出口接頭必須蓋上，腐蝕性化合物不得引入檢測器。而且檢測器的流出物必須放空至實(shí)驗(yàn)室環(huán)境之外。

3、NPD檢測器

NPD維護(hù)主要有銣珠維護(hù)、氣流、氣體純度、清洗和避免污染等。

（1）銣珠維護(hù)

NPD不很穩(wěn)定，需要經(jīng)常維護(hù)，許多參數(shù)中任何一項(xiàng)很小的變化都會(huì)改變NPD的性能特征。銣珠最需要維護(hù)，需要經(jīng)常更換，因此一個(gè)備用的銣珠是必須的。

　　銣珠必須保持干燥，其貯存壽命限制為6個(gè)月。當(dāng)安裝新的銣珠時(shí)，緩慢升高檢測器溫度和微銣珠電流。快速加熱能到導(dǎo)致銣珠破碎或裂開，尤其當(dāng)銣珠在潮濕環(huán)境中貯存時(shí)，更是如此。已經(jīng)證實(shí)，較高的氫氣流速和銣珠電流將會(huì)縮短銣珠壽命。當(dāng)NPD不用時(shí)，應(yīng)當(dāng)降低或關(guān)閉氫氣流速和銣珠電流，以延長銣珠壽命。在加熱的檢測器內(nèi)或當(dāng)銣珠有電流時(shí)，確保某種氣流存在。

　　為了延長銣珠壽命，可采用下列措施：

①采用最低的使用調(diào)解補(bǔ)償或銣珠電壓

②運(yùn)行干凈樣品并保持進(jìn)樣口/襯管干凈以使污染最小

③不使用時(shí)，關(guān)閉銣珠電流

④保持高的檢測器溫度(320-350℃)

⑤在溶劑出峰過程中和運(yùn)行之間，關(guān)閉氫氣流速

⑥若NPD在高濕度環(huán)境中長期不用，檢測器中可能積聚水。為了蒸發(fā)這些水，將檢測器溫度設(shè)定至100℃，并保持30min，然后設(shè)定檢測器溫度150℃ ，并保持30min。

（2）氣流

　　氫氣、空氣及補(bǔ)充氣流速應(yīng)當(dāng)經(jīng)常測定。它們可隨時(shí)間的變化飄移，或在無征兆的情況下改變。每種氣體流速必須獨(dú)立測定以得到準(zhǔn)確的數(shù)值。NPD對(duì)于氣體流速的改變十分敏感，保持流速一致是維持性能不變所必需的。

（3）氣體純度

　　NPD具有高靈敏度，因此要很純的氣體(99.999%或更好)。強(qiáng)烈推薦載氣及所有檢測器氣體，包括檢測器氫氣、空氣及尾吹氣，都是用水分捕集阱及烴類捕集阱。臟的氣體不僅是色譜性能變差，而且將會(huì)縮短銣珠壽命。

（4）清洗和更換

　　NPD需要進(jìn)行定期清洗。在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個(gè)部件。最終將需要更換噴嘴，因此，強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。

　　經(jīng)過一段時(shí)間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會(huì)積聚在收集極上，并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應(yīng)該清洗檢測器。

　　每次拆裝均會(huì)造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次)，密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測器不見時(shí)一定要將檢測器溫度降低到室溫。

　　因?yàn)?/span>NPD沒有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用。清洗噴嘴記得用金屬絲，并且是清潔的，小心操作，千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。

（5）避免污染

　　使用NPD時(shí)還可能產(chǎn)生一些化學(xué)問題。因?yàn)樗呛哿繖z測器，所以要小心操作，不要污染分析系統(tǒng)。

　　玻璃器皿：必須干凈，必須避免使用含磷去污劑，因此，推薦用酸洗滌玻璃器皿，然后用蒸餾水和溶劑沖洗。

　　溶劑：必須檢測溶劑純度。含氯溶劑及硅烷化試劑能降低堿鹽的使用壽命，可能時(shí)，應(yīng)該在進(jìn)樣之前除去過量溶劑。

　　其他污染源：含磷泄露探測器，經(jīng)磷酸處理的柱子和玻璃毛、聚酰亞胺涂覆柱、或含氮固定液能夠增加系統(tǒng)的噪音，應(yīng)該避免使用。

4、FPD檢測器

　　火焰光度檢測器的保養(yǎng)維護(hù)其實(shí)和FID檢測器差異不大，主要是清洗噴嘴工作，除此之外，FPD還需要清潔濾光片，一般濾光片都配有專用的清洗刷子，同樣其表面不能造成劃痕，濾光片和其他窗口部件必須保持潔凈以及沒有指紋。