氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離分析儀器，是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)使用氣相色譜儀時(shí)遇到故障后，常見(jiàn)的排查思路主要包括三個(gè)方面：儀器維護(hù)排查、操作因素排查和流路分段排查。

GC126N氣相色譜儀

一、儀器維護(hù)排查

儀器維護(hù)排查主要指的是定期對(duì)儀器常用的耗材，部件進(jìn)行檢查、更換和維護(hù)。

常見(jiàn)的耗材維護(hù)包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進(jìn)樣口進(jìn)樣墊(進(jìn)樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細(xì)柱適配器)和分流捕集阱等。儀器部件維護(hù)則主要包括色譜柱的老化、FID檢測(cè)器噴嘴、收集極的清洗，ECD的高溫老化等。

對(duì)于儀器使用而言，最重要的是建立良好的使用習(xí)慣，以襯管、進(jìn)樣隔墊和O型圈為例，可以在儀器上設(shè)置進(jìn)樣次數(shù)的提示，如果沒(méi)有該項(xiàng)功能，可以根據(jù)使用頻率做好使用臺(tái)賬，或者規(guī)定每天、每周或者每月的第一天進(jìn)行更換。

二、操作因素排查

進(jìn)行上述常見(jiàn)的維護(hù)可以避免較多的儀器問(wèn)題排查過(guò)程，節(jié)省使用時(shí)間和維護(hù)精力。操作因素排查即考慮儀器最近有哪些操作，如更換了色譜柱之后儀器不出峰，考慮是否色譜柱在進(jìn)樣口端和檢測(cè)器端安裝長(zhǎng)度不對(duì)。如更換了載氣鋼瓶之后檢測(cè)器基線噪聲大，考慮是否氣體凈化裝置需要更換甚至載氣純度是否不佳。

對(duì)于使用機(jī)械閥控制氣體流量的氣相色譜儀器而言，由于調(diào)整分析參數(shù)(如流量)過(guò)程中需要手動(dòng)調(diào)節(jié)機(jī)械閥旋鈕來(lái)改變流量，因此一定要注意參考廠家的機(jī)械閥圈數(shù)-流量曲線圖/表，避免操作不當(dāng)帶來(lái)的問(wèn)題。

三、流路分段排查

對(duì)于一些分析而言，故障原因比較容易找到，比如能夠明確是儀器污染、儀器漏氣，但是污染點(diǎn)、漏氣點(diǎn)卻不好判斷，這種情況下常見(jiàn)的操作是采用流路分段排查——即逐段分析，判斷故障點(diǎn)。

例如采用熱解吸-氣相色譜法分析苯系物不出峰，常見(jiàn)的原因是系統(tǒng)漏氣，如果采用流路分段排查進(jìn)行漏氣點(diǎn)尋找，首先可以在氣相色譜進(jìn)樣口直接進(jìn)樣觀察是否出峰，如果直接進(jìn)樣出峰，說(shuō)明故障點(diǎn)在熱解吸裝置，而非氣相色譜(如進(jìn)樣口漏氣等)，縮小了排查范圍之后，再對(duì)熱解吸裝置的各個(gè)密封點(diǎn)進(jìn)行檢漏，可以大大加快故障排查速度。

另外的例子是石油烴的測(cè)定，儀器分析樣品之后，空白運(yùn)行有大量的殘留峰，即使更換襯管、進(jìn)樣墊之后仍然沒(méi)有改善，說(shuō)明儀器有殘留污染。污染位置的排查方法是，首先取下檢測(cè)器端的色譜柱，并使用堵頭堵死檢測(cè)器下端，進(jìn)行FID點(diǎn)火后的動(dòng)態(tài)基線觀察，如果基線正常說(shuō)明檢測(cè)器無(wú)問(wèn)題。然后取下色譜柱在另外儀器上進(jìn)行空白運(yùn)行，如果空白運(yùn)行無(wú)殘留峰，說(shuō)明色譜柱無(wú)問(wèn)題。以上說(shuō)明污染存在于進(jìn)樣口，最后需要對(duì)進(jìn)樣口的襯管、分流平板，分流捕集阱乃至管路進(jìn)行清洗。