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液相色譜儀柱壓過(guò)高應(yīng)該如何解決?

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2022-07-29 17:05

柱壓過(guò)高是液相色譜在使用過(guò)程中較常出現(xiàn)的問(wèn)題,指的是壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí),我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。

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1、先斷開(kāi)真空泵的入口處,此時(shí)PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過(guò)濾頭堵塞。

 

處理方法:用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí),在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過(guò)濾頭正常,再檢查;

 

2、打開(kāi)Purge閥,使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子,如果壓力沒(méi)有明顯下降,則是過(guò)濾白頭堵塞。

 

處理方法:將過(guò)濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100 PSI(6.7 Bar)以下,過(guò)濾白頭正常,再檢查;

 

3、把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。

 

處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上,用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí),如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。

 

液相色譜儀日常的維護(hù)與保養(yǎng):

 

1、儲(chǔ)備液(流動(dòng)相) 首先要使用HPLC級(jí)的溶劑和試劑,同時(shí)要保持流動(dòng)相儲(chǔ)存液的清潔,特別是儲(chǔ)液器內(nèi)的過(guò)濾頭要定期清洗,必要時(shí)進(jìn)行更換。在使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相后一定要時(shí)進(jìn)行相應(yīng)比例的水和有機(jī)溶劑進(jìn)行充分的沖洗。正反相流動(dòng)相相互交換時(shí)要用互溶的中性溶劑進(jìn)行中介替換。另外:流動(dòng)相不可長(zhǎng)期儲(chǔ)存,要用多少配多少以防生長(zhǎng)微生物和組分改變。

 

2、泵 泵內(nèi)的密封圈、單向閥、柱塞桿及在線過(guò)濾器都是易磨損的部件,特別是密封圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障。所以有人建議定期更換但也不能一概而論,要看墊圈的材料質(zhì)量,使用壓力的大小以及緩沖液用后的處理情況而定。

 

3、進(jìn)樣系統(tǒng) 對(duì)進(jìn)樣器首先注意嚴(yán)禁用尖針頭的針進(jìn)樣,以防劃壞轉(zhuǎn)子密封墊。另處使用后要充分清洗進(jìn)樣器,將進(jìn)樣器內(nèi)沉積的樣品以及無(wú)機(jī)鹽清洗干凈。對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器要定期對(duì)針定量環(huán)和進(jìn)樣密封墊進(jìn)行清潔,更換以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確一致。

 

4、色譜柱 在色譜柱的使用中要注意:①輕拿輕放以防破壞柱內(nèi)固定相的粒子。②在柱前安裝預(yù)柱,防止柱污染,延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。③最大限壓不要設(shè)的太高,防止柱壓力過(guò)高沖擊過(guò)大。④使用的溶劑要符合色譜柱使用的各種要求。

 

5、檢測(cè)器 首先要保證檢測(cè)池的清潔,不僅每天用后要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行充分的沖洗,而且還要定期的用強(qiáng)溶劑反向沖洗檢測(cè)池。另外,檢測(cè)器用的燈是有一定壽命的,在清洗泵等其它不用檢測(cè)器時(shí)可將檢測(cè)器關(guān)上。使用脫過(guò)氣的流動(dòng)相,防止池內(nèi)進(jìn)入氣泡。




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