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實驗室用的氣相色譜儀如何選型?
點擊: 次 時間:2023-10-16 16:10
一、什么是氣相色譜?
氣相色譜是色譜分許中常見的一種,原理是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。汽化的試樣被載氣(流動相)帶入色譜柱中,柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力不同,各組份從色譜柱中流出時間不同,組份彼此分離。采用適當(dāng)?shù)蔫b別和記錄系統(tǒng),制作標(biāo)出各組份流出色譜柱的時間和濃度的色譜圖。根據(jù)圖中表明的出峰時間和順序,可對化合物進行定性分析;根據(jù)峰的高低和面積大小,可對化合物進行定量分析。具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應(yīng)用廣泛、操作簡便等特點。適用于易揮發(fā)有機化合物的定性、定量分析。對非揮發(fā)性的液體和固體物質(zhì),可通過高溫裂解,氣化后進行分析。
二、基本模塊構(gòu)造以及儀器參數(shù)選擇
2.1采購背景:擬由于公司在環(huán)境檢測領(lǐng)域發(fā)展需要,需要做HJ584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法的方法驗證。按照標(biāo)準(zhǔn)要求,現(xiàn)需采購一臺氣相色譜儀,配置要求,符合立項標(biāo)準(zhǔn)。
2.2首先氣相色譜的基本構(gòu)造由下面五個模塊構(gòu)成:
a進樣系統(tǒng),包括進樣器和氣化室(進樣方式可分為手動進樣和自動進樣,自動進樣可選用自動進樣塔+進樣盤、以及分析揮發(fā)性物質(zhì)的輔助進樣設(shè)備,例如頂空、吹掃捕集、熱脫附等)
b載氣系統(tǒng),包括氣源,氣體進化,氣體流速控制和測量(載氣建議99.999%,氣體純度越高越好,氣體純度太低,影響儀器使用壽命)
c 色譜柱&柱溫箱(色譜柱類型分為,填充柱和毛細管柱)
d檢測器(常用的檢測器有FID、ECD、FPD、NPD等)
e 記錄系統(tǒng)&工作站(每種不同品牌儀器,對信號的靈敏度都有所差異)
2.3根據(jù)HJ584-2010標(biāo)準(zhǔn)要求,用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用帶有氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀測定分析。要求儀器參數(shù)如下:
a進樣系統(tǒng),包括進樣器和氣化室。氣化室溫度:150℃,氣化室溫度一般要高于柱溫箱溫度。
b載氣系統(tǒng),包括氣源,氣體進化,氣體流速控制和測量。氮氣載氣:99.999%,空氣:99.99%,氫氣:99.99%。空氣和氫氣可以使用氣體發(fā)生器來滿足工作需求。
c色譜柱&柱溫箱:標(biāo)準(zhǔn)中色譜柱類型分為,填充柱和毛細管柱。常見的柱子為毛細管柱,標(biāo)準(zhǔn)要求:固定液為聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm×1.00μ m或等效毛細管柱;實際配置時,可選用安捷倫HP-INNOWAX柱或安捷倫HP-1701柱;柱溫箱:65℃保持10min,以 5℃/min 速率升溫到 90℃保持2min(可根據(jù)實際出峰情況優(yōu)化程序升溫);柱流量:2.6ml/min。
d檢測器:FID檢測器溫度:250℃;尾吹氣流量:30ml/min;氫氣流量:40ml/min;空氣流量:400ml/min。(一般情況,氫氣流量與空氣流量的比值為1:10。如果遇到點火失敗的情況,可適當(dāng)將氫氣流量開大,等檢測器穩(wěn)定后,再將參數(shù)調(diào)回至1:10)
三、氣相色譜的常見應(yīng)用有哪些?
氣相色譜法可以通過選擇不同的檢測器來測定大部分的有機物,常用于環(huán)境類、食品、藥品、工業(yè)消費品等的有機物分析測試。對于環(huán)境分析中常規(guī)測試的項目如下表:
水質(zhì)(海水、污水等) | 土壤/固廢/底泥 | 氣(環(huán)境空氣、廢氣等) |
石油烴(C10-C40)、多氯聯(lián)苯、烷基汞、多環(huán)芳烴、揮發(fā)性有機物、有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、鹵代烴、VOCs、酞酸酯類等 | 石油烴(C10-C40)、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、揮發(fā)性有機物、有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、VOCs、酞酸酯類等 | 非甲烷總烴、苯系物、VOCs、硫化氫等。 |
四、儀器廠家有哪些?
進口主流氣相色譜 | 國產(chǎn)主流氣相色譜 |
安捷倫Angilent、日本島津、賽默飛、珀金埃爾默 | 上海天美、浙江福立、常州磐諾、北京普析、上??苿?chuàng) |
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